Mittwoch, 16. Juni 2010

Nachweis von Nanoaerosolen

Mit einer breiten Palette an zur Verfügung stehender Messtechnik und langjähriger Erfahrung auf dem Gebiet der Nanoaerosolmesstechnik bietet Bayer Technology Services als eines von wenigen Unternehmen spezifische Untersuchungen zum Nachweis und zur Charakterisierung von Nanoaerosolen an. Diese geben wertvolle Hilfestellung bei Sicherheitsbetrachtungen zu einer möglichen Emission von Nanomaterialien, die von Apparaturen und Umgebungen im Labor- bis in den Produktionsmaßstab reichen.

Nanoaerosolanalytik im Methodenverbund

Ein Einfluss der Nanotechnologie auf den Menschen und die Umwelt ist bisher nicht vollständig bekannt. Um mögliche Gefahren frühzeitig erkennen und ihnen begegnen zu können, stellen Untersuchungen entlang des Lebenszyklus von Nanomaterialien einen zunehmenden Schwerpunkt von Forschungsprojekten dar. Die Freisetzung von Nanoobjekten in die Atmosphäre ist wegen deren geringer Größen und Massen für das menschliche Auge unsichtbar und mit konventionellen Messgeräten nur schwer oder gar nicht zu erfassen, weshalb der Nachweis und die Charakterisierung von Nanoobjekten und Nanoaerosolen nicht nur hohe Anforderungen an die verwendeten Mess- und Analysetechniken stellen, sondern auch eine entsprechende Expertise voraussetzen.

Bereits seit 2005 bietet Bayer Technology Services im Arbeitsgebiet „Oberflächencharakterisierung“ des Kompetenzcenters „Materials Characterization & Testing“ Methoden und Verfahren an, um luftgetragene Nanoobjekte, hier speziell Nanoaerosole, nachzuweisen und zu identifizieren. Die Zusammenführung geeigneter Mess- und Analysemethoden in einer Arbeitsgruppe vereinfacht dabei nicht nur die interne Kommunikation und den Erfahrungsaustausch bei der Bearbeitung entsprechender Fragestellungen, die Nutzung eines hochwertigen Methodenverbundes bietet dem Kunden darüber hinaus auch bei komplexen Messaufgaben Lösungen aus einer Hand, was ihm durch effektivere und im Ergebnis kostengünstigere Arbeitsabläufe zugute kommt.

Bei der Untersuchung von Aerosolen kann ein Nachweis luftgetragener Nanoobjekte zunächst über die Bestimmung von Anzahl-Größenverteilungen erfolgen, bei der mit Hilfe geeigneter Messgeräte eine größenselektive Zählung durchgeführt wird. Zusätzlich können Nanoobjekte parallel dazu aber auch für eine spezifische Charakterisierung gesammelt werden, d.h. sie werden zunächst abgeschieden und in einem späteren Arbeitsschritt elektronenmikroskopisch begutachtet.

Abbildung 1: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme eines typischen Nanomaterials

Was ist ein Nanoobjekt?

Als Nanoobjekte werden Objekte bezeichnet, die in ein, zwei oder drei Dimensionen eine Größe von etwa 1 bis 100 nm aufweisen und in vielen Fällen gezielt wegen ihrer besonderen Materialeigenschaften hergestellt werden. Befinden sie sich im gasgetragenen Zustand, spricht man von Nanoaerosolen. Nanoobjekte sind ein notwendiger Bestandteil jeglicher Nanotechnologie.

Abbildung 2: Verhältnis eines Nanometers zu einem Meter

Nanoobjekte treten in der Natur u. a. als Folge von Verbrennungsprozessen oder Vulkanausbrüchen auf und finden z. B. in Form von Pigmenten oder Additiven für Farben und Lacke als künstlich hergestellte Nanomaterialien teilweise bereits seit über 40 Jahren industrielle Verwendung. Mit dem Fortschreiten der Nanotechnologie sind die Herstellung von Nanomaterialien mit gezielten Eigenschaften und ihr Einsatz in hochspeziellen Anwendungen in den letzten Jahren in den Fokus gerückt und haben inzwischen in vielen Bereichen Einzug in den Alltag gehalten, so z.B. bei Oberflächenbeschichtungen, Bekleidungsstoffen oder neuen Werkstoffen.

Große Unabhängigkeit bei den Einsatzorten

Da die entsprechenden Messgeräte allesamt transportabel sind, können sie an fast jedem Ort eingesetzt werden. Beispielhaft zeigen die folgenden Bilder externe Messeinsätze in einem Forschungslabor, in einem Technikum oberhalb eines Extruders und in der Produktion an einer Abfüllanlage für Nanomaterialien.

Abbildung 3: Typische Einsatzorte und Ergebnisbeispiele von Nanoaerosolmessungen

Neben den Messungen an Arbeitsplätzen in Laboren, Technikums- oder Produktionsanlagen werden die Messgeräte vor allem an einer von der Arbeitsgruppe entwickelten „Abriebbox“ eingesetzt. In dieser Kammer können Prüflinge oder Materialproben der verschiedensten, ggf. Nanoobjekthaltigen Materialien wie z. B. Polycarbonat-Compounds oder Beton-Prüflinge in einer partikelfreien Atmosphäre z. B. durch Schleifen, Rühren oder Bohren definiert mechanisch beansprucht werden. Diese Vorgänge werden messtechnisch überwacht, so dass bei der Beanspruchung des Materials entstehende Nanoobjekte größenselektiv gezählt und stoffspezifisch identifiziert werden können.

Abbildung 4: Materialuntersuchungen in einer eigens dafür angefertigten Präparationskammer

Weitergehende Informationen zu den verwendeten Messgeräten

Für das größenabhängige Zählen von Nanoobjekten bis zu einigen 100 µm stehen ein Sequential Mobility Particle Sizer (SMPS) und seit Ende 2009 auch ein Fast Mobility Particle Sizer (FMPS) zur Verfügung. Zusätzlich lassen sich Größenverteilungen von größeren Objekten bis ca. 30 µm mit Hilfe von Streulicht-Partikelzählern (PDM) bestimmen. Sowohl SMPS wie auch FMPS basieren beide auf der massenabhängigen und damit im Endeffekt größenspezifischen Mobilität von feinen Objekten in elektrischen Feldern. Während die Messzeit des SMPS durch eine sequenzielle Arbeitsweise vorgegeben ist und mindestens 3,5 Minuten für eine Verteilung von 5,5 - 350 nm in 44 Größenklassen beträgt, bietet der FMPS durch parallelen Nachweis eine deutlich höhere zeitliche Auflösung und ermittelt eine Anzahlverteilung von 5,6 – 560 nm in 32 Größenklassen pro Sekunde.

Abbildung 5: Innerer Aufbau eines Fast Mobility Particle Sizers. Während luftgetragene Objekte in einem SMPS mit Hilfe eines sich sequenziell ändernden Feldes klassiert und in einem Kondensationskernzähler als monodisperse Aerosole gezählt werden, lassen sich in dem verwendeten FMPS die Ladungen der Objekte parallel mit 22 Elektrometern messen und in Anzahlen umrechnen.

Mit einem Nanometer Aerosol Sampler (NAS) können luftgetragene Nanoobjekte elektrostatisch auf geeigneten Substraten abgeschieden werden, um sie danach mit Hilfe der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) bezüglich ihrer Struktur und Morphologie zu beurteilen. Darüber hinaus können die aufgefangenen Teilchen über die Röntgenfluoreszenzanalyse (EDX) auch auf ihre elementare Zusammensetzung hin untersucht werden.

Zum Identifizieren von eventuell vorhandenen Emissionsquellen oder für schnelle Vorabchecks stehen seit Ende 2009 jetzt zusätzlich auch zwei NanoTracer genannte, kompakte Handgeräte zur Verfügung. Sie sind in der Lage, Nanoobjekte zwischen 10 und 300 nm elektrometrisch zu zählen und besitzen eine zeitliche Auflösung von einer Anzahlkonzentration pro 3 Sekunden.