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In-Situ-Katalysator- und Prozesscharakterisierung

Materialcharakterisierung

In-Situ-Katalysator- und Prozesscharakterisierung

Prinzip einer heterogenen Katalyse
Prinzip einer heterogenen Katalyse

Untersuchung von Katalysevorgängen

Die Aktivität, Selektivität und Stabilität von Katalysatoren ist für die Eignung im Produktionsprozess eines chemischen Erzeugnisses von fundamentaler Bedeutung. Für die zielgerichtete Optimierung eines Katalysatormaterials müssen die Zusammenhänge zwischen diesen Eigenschaften und der Präparation, der Struktur und seinen Regenerationsbedingungen bekannt sein.

Wir sind Ihr Partner, wenn es darum geht, diese Korrelationen durch prozessnahe Testung Ihrer Katalysatoren zu ermitteln. Unsere Stärke liegt dabei in der Nachstellung von heterogenen Gasphasenprozessen sowie der parallelen In-Situ-Bestimmung von Reaktionsprodukten und Ad- bzw. Desorptionsvorgängen auf dem Katalysatormaterial. Mit unseren gekoppelten gravimetrischen und massenspektrometrischen Verfahren sind wir in der Lage, auch komplexe Fragestellungen wie Verkokung oder Regenerierung nachzustellen und die Selektivität und Ausbeute von Katalyseprozessen zu optimieren. Selbst hochkorrosive Atmosphären wie HCl, Ammoniak oder Chlor sind dabei Herausforderungen, denen wir uns gerne stellen.

Mit Kompetenz und Erfahrung zu Lösungen

Durch unsere langjährige Erfahrung mit unterschiedlichsten Systemen im Bereich der Katalysatorcharakterisierung und durch eine effiziente Kombination verschiedener Messmethoden passen wir unsere Charakterisierungstechniken der Problemstellung an. In Verbindung mit der bei Bayer Technology Services vorhandenen Expertise auf dem Gebiet der Katalysatorentwicklung können auch komplexe Fragestellungen zur Optimierung schnell und effizient gelöst werden.

Prinzip einer heterogenen Katalyse
In-situ-IR-Spektroskopie

Unser Methodenspektrum

  • In-Situ Thermogravimetrie mit gekoppelter Massenspektroskopie bis 950 °C und wählbarer Gasatmosphäre
  • In-Situ IR-Spektroskopie in diffuser Reflexion bis 900 °C und wählbarer Gasatmosphäre
  • In-Situ Gasphasen-IR-Spektroskopie
  • In-Situ UV-Spektroskopie in diffuser Reflexion bis 900 °C und wählbarer Gasatmosphäre
In-situ-Apparatur
In-situ-Apparatur zur kombinierten thermogravimetrischen und massenspektrometrischen Analyse

Kombinierte Thermogravimetrie / Massenspektrometrie

Die Thermogravimetrische Analyse (TGA) bestimmt zeit- und temperaturaufgelöst die Massenänderung einer Probe, während diese bei Temperaturen bis zu 950 °C einer reaktiven oder inerten Atmosphäre ausgesetzt ist. In unserer speziellen Messapparatur CIGARS (Combined In-situ Gravimetric Analysis & Reaction Spectroscopy) können wir das Verhalten von Katalysatoren unter reaktiven Atmosphären aus bis zu vier verschiedenen Gasen und zwei Dämpfen vermessen. Das Katalysatormaterial lässt sich hierdurch schnell und ohne großen apparativen Aufwand unter Variation der Prozessparameter austesten. Durch die Kopplung mit einem Quadrupol-Massenspektrometer gelingt es, die Änderung der Gaszusammensetzung in Abhängigkeit von Temperatur und Eduktzusammensetzung zu analysieren. Die Massenänderung gibt dabei Aufschluss über Effekte wie Verkokung oder Materialaustrag durch Stabilitätsprobleme des Katalysators.

Für eine deutliche Steigerung hinsichtlich Empfindlichkeit und Massenauflösung der zu analysierenden Gaskomponenten kann die TGA auch mit einem Flugzeitmassenspektrometer kombiniert werden. Dadurch wird es möglich, auch geringe Spuren unbekannter Nebenreaktionen nachzuweisen.

Regeneration eines Katalysatormaterials durch NO2 und Ozon (Rußabbrand)
Regeneration eines Katalysatormaterials durch NO2 und Ozon (Rußabbrand)

Schwerpunkte unserer Arbeit

Als Teil eines großen chemisch-pharmazeutischen Unternehmens bearbeiten wir eine große Vielfalt von Fragestellungen aus unterschiedlichsten Bereichen. Typische Aufgaben umfassen zum Beispiel die Themenbereiche:

  • Charakterisierung von Katalysatoren für Hydrierungen
  • Charakterisierung der Säure- / Base-Stärke von Katalysatorträgern
  • Rußabbau durch Regeneration unter spezifischen oxidativen Bedingungen

Analytik im Methodenverbund

Zusätzlich zu den In-situ-Methoden bieten wir weitere analytische Diensteistungen auf den Gebieten Katalysatorcharakterisierung, Oberflächen- und Grenzflächenphysik an.

  • Chemisorptions- und Physisorptionsmethoden
  • Charakterisierung des dynamischen Verhaltens durch temperaturprogrammierte Methoden TPX (X=Desorption, Reduktion, Oxidation)
  • Quecksilber-Hochdruckporosimetrie
  • ESCA / XPS (Röntgenphotoelektronenspektroskopie)
  • SIMS (Sekundärionenmassenspektrometrie)
  • REM / ESEM (Rasterelektronenmikroskopie)
  • TEM (Transmissionselektronenmikroskopie)
  • EDX (Energiedispersive Röntgenfluoreszenz)

Für unser Team von wissenschaftlichen Mitarbeitern aus den Fachbereichen Physik, Chemie und Ingenieurswissenschaften wird es durch den direkten Zugriff auf diesen umfassenden Methodenverbund möglich, auch für Ihre Fragestellung die richtige Analysetechnik bzw. Methodenkombination anzubieten.

Unsere Labore bearbeiten Ihre Aufträge nach anerkannten Regeln des Qualitätsmanagements. Für BET-Verfahren und Hg-Porosimetrie sowie für ausgewählte Verfahren der Analysemethoden REM, TEM und SIMS verfügen wir über eine Akkreditierung nach ISO 17025.